a.感量为0.01g，称量范围0～100g。
b.感量为0.1g，称量范围0～100g。
5.10.2.4 水银温度计0～200度。
5.10.2.5 电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，最高温度300℃。
5.10.2.6 玻璃器皿
碘价瓶，500ml,4～10只
单标线移液管，25，50，100ml，各4支。
棕色酸式滴定管，50ml，2支。
棕色碱式滴定管，50ml，2支。
量筒，10，20，100，250，1000ml，各4支。
干燥器，直径为20～24cm,2支。
表面皿，直径为12～15cm,10片。
容量瓶，1000，2000ml各4只。
棕色容量瓶，1000ml，4只。
烧杯，100，200，500，1000ml，各6只。
棕色细口瓶，1000ml，4只。
玻璃研钵，直径10～12cm，1只。
5.10.2.7 小口塑料瓶，500，1000ml，各4只。
5.10.3 方法
5.10.3.1 仪器校验
先将仪器如图17所示安装，并固定在铁座上，烧瓶加热可用套式恒温器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口圆底烧瓶中，另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为每分钟30ml，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。
5.10.3.2 试剂
甲苯分析纯
碘化钾分析纯
重铬酸钾优级纯
硫代硫酸钠分析纯
碘化汞分析纯
无水碳酸钠分析纯
碘化汞分析纯
无水碳酸钠分析纯
硫酸分析纯
盐酸分析纯
氢氧化钠分析纯
碘分析纯
可溶性淀粉分析纯
5.10.3.3溶液配制
a.硫酸（1：1）量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，并冷却后放置在细口瓶中。
b.氢氧化钠（1mol/L）称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000ml，储于小口塑料瓶中。
c.淀粉指示剂（0.5%)称取1g可溶性淀粉，加入10ml蒸馏水中，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。
d.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.1mol/L标准溶液。
配制 在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水衡释成1L，盛于棕色强瓶中，摇匀，静置8～10天再进行标定。
标定 精确称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10g~0.15g置于500ml碘价瓶中，加25ml蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5ml盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150ml，用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3ml继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V。
c(Na2S2O3)=G/(v/1000×49.04)=G(v×0.04904)……………………(14)
式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的mol/L;
V——硫代硫酸钠滴定耗用量，ML；
G——重铬酸钾质量，g；
49.04——重铬酸摩尔质量。
e.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.01 mol/L标准溶液。
配制 用书籍mol/L摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式c浓V淡=c浓V淡计算出需用多少体积的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后精确地从滴定管中放出由计算所得的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积（精确至0.01ml）于1L容量瓶中，并加水稀释到刻度，摇匀。
标定 由于0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的，所以可达么0.1mol/L的要求浓度，毋须再加标定。
f.碘c(1/2I2) 0.1mol/L标准溶液。
配制 在感量0.1g的天平上称到碘13g及碘化钾30g，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏磨至碘溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。
g.碘c(1/2I2) 0.1mol/L标准溶液。
配制 用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水衡释到刻度，摇匀，储存于暗处。
标定 此溶液不作预先标定。使用时，借助与试液同时进行的空白试验0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定之。
5.10.3.4 操作
5.10.3.4.1 萃取操作
关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水，同时加入100ML蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒入600ML甲苯于贺底烧瓶中，并加入105～１１０Ｇ的试件，精确至0.01g(M0)，安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或“活塞油脂”，开好冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回2H。在此期间保持每分钟30ML恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿礼器中的甲苯液柱保持一定高度，使冷凝下来的带
有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上，并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2h为止。
在整个加热萃取过程中，均须有专人看管以免发生意外事故。
在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。
萃取管的水面不能超过图17所示的最高水位线，以免甲醛吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶，为了防止上述现象，可将萃取管中吸收液转移一部分入2000mL容量瓶，再向锥形瓶加入200mL蒸馏水，直到此系统中压力达到平衡。
开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转到2000mL容量瓶中，再加入两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL容量瓶中。
将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苹混入，可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。在萃取过程中若有漏气或停电问断，此项试验须重新进行。
试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理，有条件可重蒸脱水而使用。
5．10．3. 4．2 甲醛定量操作
从2000mL容量瓶中，准确吸取100mL萃取波V：于500mL碘量瓶中，从滴定管中精确加入0．01mo1／L碘标准溶液50mL，立刻倒入1mol／L氢氧化钠溶液20mL，加塞液封摇匀，静置暗处15min，取出并加入1：1硫酸10mL，即以0．01 mol／L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至谈黄色，加0．5％淀粉指示剂1mL，继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01 mol／L硫代硫酸钠标准液的用量V1。与此同时量取100 mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验，并记录0．01 mol／L硫代硫酸钠标准液的用量V。 每种吸收液须滴定两次，平行测定结果所用的0．01 mol／L硫代硫酸钠标准液的量，相差不得超过0．25 mL，否则需重新吸样滴定。若中甲醛释放量高，则滴定时吸取的萃取样液的用量可以减半，但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。
